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高固含量聚羧酸减水剂的合成及性能研究

来源: 雅博体育市海森化工有限公司  日期:2016-07-18 09:38:59  属于:产物技术
文章摘要:以在常温下组成具有抱负分子布局和卓异涣散功能的高固含量聚羧酸高功能减水剂为意图,按照自由基聚合原理和分子设计理论,采用丙烯酸和改性聚醚大单体甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG2400)为主要原料,在水溶液中通过简单元共聚,常温组成了一种固含量60%的甲基烯丙基聚氧乙烯醚型减水剂。成果注解,最好组成技术为:10~30℃下反响4.5h,n(TPEG)∶n(AA)=4.0∶1.0,双氧水(30%)、酒石酸用量均为单体总质量的1.0%。制备的减剂具有固含量高、掺量低、涣散性好、混凝土减水率高、保坍性好等特色。此组成办法可削减蒸汽用量,节约能源,下降出产成本。
当前国内对于聚醚型聚羧酸减水剂的低温合成工艺报道并不多,一般合成温度在60~90℃,工艺复杂,控温产生的工业能耗大,且在高温合成条件下副产物较多,影响减水剂的有效成分。本研究的重点工作之一是从不同引发体中筛选出一种合适的低温合成引发体系,使得聚合温度在常温10~30℃下即可发生,不仅有利于合成工艺的控制,提高减水剂的有效成分,并且降低出产能耗,节能减排,绿色环保。本研究的另一个工作重点是高固含量聚羧酸减水剂的制备,此方面少有文献报道。这是由于高固含量减水剂合成过程中,随着体系浓度的增大,聚合产物黏度急剧增大,此时的链聚合主动加速,难以控制。目前,为了控制主动加速,使链段更易重排,有2种方法:一种是插手良溶剂,但这类有机溶剂存在必然的毒性,影响减水剂的后期应用,增大出产危险性和出产成本;另一种方法是提高反应温度,使分子热运动更剧烈,但由于聚羧酸合成一般在水溶液条件下,因此反应温度受到限制,且维持高温增加的能耗不容小视。本研究通过提高反应初始浓度,操作活化能较低的氧化还原剂在常温下进行聚合,再以丙烯酸、引发剂、链转移剂等合成原料溶液的合理滴加逐步降低体系的黏度,使链段更易重排,从而获得高固含量聚羧酸高性能减水剂。
高固含量聚羧酸减水剂的合成及性能研究
减水剂合成工艺
将甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG2400)与去离子水按照质量比2.0∶1.0插手500ml四口圆底烧瓶中,在10~30℃下搅拌溶解。插手必然量的双氧水溶液(30%),均匀搅拌5min,别离最先均匀滴加配制好的A料(AA、二次水溶液)和B料(TGA、酒石酸的二次水混合溶液),A料3.5h滴加完,B料3h滴加完,A、B料滴加完毕,继续熟化1h,用32%氢氧化钠溶液中和,将pH值调至6~7。即得固含量为60%的高固含量PCE聚羧酸减水剂母液。性能测试与表征红外光谱阐发:被测试样在真空干燥后采用溴化钾压片法进行测定,样品与溴化钾的质量比约为1∶100。在Nicole-tAvatar360傅立叶红外光谱仪上扫描红外吸收光谱图。
成果与讨论
减水剂配方优化:按照引发剂选择的一般原则,结合减水剂聚合环境溶解性类型以及降低反应温度的目的,我们通过筛选引发体系使得自由基生成速率和聚合速率达到最优。在20℃下反应4.5h,n(TPEG)∶n(AA)=4.0∶1.0,n(TPEG)∶n(引发剂)=15.0∶1.0时,不同类型引发体系合成的减水剂对水泥分散性的影响。由表1可见,常温下,不同引发体系对减水剂的合成影响较大,采用H2O2/酒石酸引发体系时,其净浆初始流动度最大,减水剂分散保持性最佳,此时n(TPEG)∶n(H2O2)∶n(酒石酸)=15.0∶1.0∶1.0,即双氧水(30%)、酒石酸用量均为单体总质量的1.0%。除了引发体系的选择以外,引发剂的投加方式同样影响减水剂产物的转化率。本研究在保持H2O2/酒石酸引发剂总用量(均为单体总质量的1.0%)不变的条件下,进一步对比了不同投加方式对减水剂分散性能的影响,如图1所示。由图1可见,随着引发剂在投加频率上的增加,其减水剂分散性能也逐步提高。这是由于,投加频率越小,投加持续时间越短,引发剂消耗也越快,引发剂过早分解结束,在低转化率阶段即住手聚合,造成反应原料转化率低,或者引发过快,引起爆聚。在本合成工艺中,结合出产时间成本,在210min内将引发剂均匀持续滴完效果最佳。
减水剂性能测试
水泥净浆流动度:不同减水剂对水泥净浆流动度的影响将出产厂出产的高固含量PCE母液与以常规方法在高温下便宜的40%固含量减水剂母液(便宜PCE)及某市售同类型减水剂母液(固含量40%)进行水泥净浆经时流动度对比,不异折固掺量(0.1%)下,3种减水剂母液均表示出较好的分散性及分散保持性。对比三者可以发现,高固含量PCE具有相对更优秀的分散保持性,综合性能最佳。
结论
(1)带程度扇形遮阳装置的建筑外窗可显著降低室内温度,在夏热冬冷地区典型雅博体育上海主要遮挡9:00~16:00时间段的太阳辐射。(2)窗墙比为0.34时,安装半径为1.1m的扇形外遮阳装置,可遮挡37.4%的太阳辐射,使夏季冷负荷降低10%以上,达到节能的效果。
 

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