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气相色谱法定量阐发助磨剂中的醇胺类物质

来源: 雅博体育市海森化工有限公司  日期:2016-08-10 09:00:00  属于:产物技术
文章摘要:水泥助磨剂中醇胺类物质主要包罗三乙醇胺(简称TEA)、三异丙醇胺(简称TIPA)和新型三异丙醇胺(包含二乙醇单异丙醇胺和单乙醇二异丙醇胺等,前者简称DEIPA)等。
目前测定TEA和TIPA的方法有非水滴定法、气相色谱法等。非水滴定法操作复杂,测定速度慢,不能别离定量出助磨剂中这两种组分各自的含量。目前,国内尚没有文献报道在水泥助磨剂体系中同时阐发多个醇胺类物质的方法。本试验采用气相色谱方法检测水泥助磨剂中三乙醇胺三异丙醇胺和新型三异丙醇胺含量。  
 
  助磨剂 二乙醇单异丙醇胺 三异丙醇胺
 

1试验部门
1.1仪器与试剂

仪器:Agilent6820气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID),Agilent6820化学工作站(美国安捷伦公司)。
试剂:三乙醇胺三异丙醇胺二乙醇单异丙醇胺、癸二酸二甲酯(内标)和无水乙醇。以上试剂均为阐发纯。
1.2气相色谱条件
色谱柱:HP-Innowax石英毛细管柱;进样口温度310℃;检测器温度320℃;载气为高纯氮,流速lmL/min。
1.3试验方法
1.3.1尺度溶液的配制

在预先洗净干燥的5mL离心管中,插手适量的尺度物(TEA、TIPA和DEIPA)和内标物,其插手量要别离称量(精确至0.0002g),再称量定量乙醇(约3.95g)稀释,充实摇匀。
1.3.2样品溶液的制备
精确称取样品0.2g于5mL离心管中,精确插手适量的内标物,再称量定量乙醇稀释。超声10min,静置10min。取上层清液用0.45μm的有机滤膜过滤,存于玻璃样品瓶中。
2成果与讨论
2.1色谱条件的优化

由于所测醇胺类物质的沸点均较高、极性大,因此设定了较高的进样口温度和柱温程序的后期柱温;为提高灵敏度,需优化程序升温的速率,以改善极性大物质峰形易拖尾的现象。经过多次反复试验,最后选择的最佳进样口温度为310℃,最佳柱温程序为初始温度120℃,保持1min,升温速率60℃/min,升温至180℃,保持1min,然后再以升温速率10℃/min,升温至260℃,保持5min,分离效果与峰形良好。
2.2定性阐发
在选定的最佳色谱条件下,采用测定尺度品保留时间的方法定性。对内标、TEA、TIPA和DEIPA尺度样品别离进行气相色谱测定,获得内标、DEIPA和EA的保留时间别离为8.33min、12.76min和14.00min。由于TIPA含有同分异构体[1],因此其尺度品在10.69min有特征峰外,在10.46min、11.72min、11.99min和12.24min下均有波峰,如图1a所示。混合尺度品的气相色谱图如图1b所示。
 
图1c为助磨剂样品的气相色谱图。可以看出,该样品检测出TEA和DEIPA成分。此外,在9.00min处有较大未知峰。2.3定量阐发
2.3.1相对校正因子的测定
在最佳的色谱条件下,重复测定尺度溶液6次,以内标为尺度物,求得3种醇胺类物质的相对校正因子,成果见表1。

2.3.2周详度试验
由表1可以看到,持续进样尺度溶液6次的相对尺度偏差RSD小于3.40%,说明仪器的周详度良好。
为更好查验成果的可重复性,对一个样品进行6次平行试验测得成果见表2。由表2可见,该法测定助磨剂中醇胺类物质含量的可重复性良好。
 
2.3.3回收率试验
别离称取1.5g样品2份,别离添加两个浓度的3种尺度样品,每个样品重复测定3次,加标回收率见表3,成果显示该方法具有较高的准确度。



2.3.4水泥助磨剂样品中醇胺类物质含量的测定
准确称取0.2g同一样品6份,按1.3.2的方法处理样品,平行测定醇胺类物质的含量。两个不同效果样品的测定成果见表4。可见,两个样品三种组分含
量相差较大,在使用过程中应留意其不同。
 
 
3结论
本文采用HP-Innowax石英毛细管柱,内标法定量,进行助磨剂中三种醇胺类物质含量的气相色谱阐发。最佳色谱条件为:进样口温度为310℃,柱温程序为初始温度120℃,保持1min,升温速率60℃/min,升温至180℃,保持1min,然后再以升温速率10℃/min,升温至260℃,保持5min。成果注解,该方法具有分离完全、回收率好、重现性高等长处。

 



 




 


 


 

 


 



 



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