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油酸三乙醇胺皂化物的合成

来源: 雅博体育市海森化工有限公司  日期:2016-11-17 09:00:00  属于:产物技术
标签:三乙醇胺
文章摘要:采用单因素控制变量法,以扣除酸值后的皂化值为评价指标,研究了反应配比、反应温度、反应时间对合成油酸三乙醇胺皂化物的影响。成果注解,油酸和三乙醇胺配比为1.2∶1(mol/mol)、温度为130℃、反应时间为3h时,反应达到平衡时体系中油酸三乙醇胺皂化物的含量最多。操作合成的油酸三乙醇胺皂化物调配成的水基润滑油符合相关要求。
油酸三乙醇胺是一种非离子表面活性剂,具有优异的乳化和分散性能,发泡能力强,泡沫细腻,在酸性和碱性介质中不变性强,有良好的洗涤及防锈能力。油酸三乙醇胺皂化物对动植物油、矿物油、机油、石腊、润滑油等具有良好的清洗能力、防锈能力、润滑性能和防腐性能,及冷却和防锈功能。以油酸三乙醇胺皂化物为基础合成的水基润滑油能用于钢、铁、铝、合金钢、钟表元件等金属加工过程中,主要起润滑、清洗、防锈、降温等作用。

油酸三乙醇胺皂的合成以油酸和三乙醇胺为原料,控制反应条件进行皂化反应而得。在工业上通常将油酸插手皂化锅内用蒸汽加热至熔融后,缓缓插手三乙醇胺水溶液,在必然温度下反应,冷却出料即为油酸三乙醇胺皂化物成品。
在尝试室提纯油酸三乙醇胺皂的过程比力复杂,首先反应物要经过减压蒸馏、碱洗和水洗、溶剂洗涤、旋转蒸发等程序得到油酸三乙醇胺皂的纯品,操作红外光谱可辨别产物的纯度。通过对反应原理的阐发和水基润滑油调合对油酸三乙醇胺皂化物的要求,本文采纳不经过洗涤提纯,直接以扣除酸值后的皂化值为评价指标,研究皂化反应的最佳条件,并操作合成的油酸三乙醇胺皂化物调配得到水基润滑油,其能够满足使用要求。

1合成及检测原理
1.1油酸三乙醇胺合成原理

油酸三乙醇胺皂化物合成采用皂化缩合法,即以油酸和三乙醇胺为原料,在必然条件下进行皂化脱水反应而得。油酸和三乙醇胺皂化反应理论上可以生成单油酸三乙醇胺、二油酸三乙醇胺和三油酸三乙醇胺等产物。在必然条件下,油酸和三乙醇胺发生皂化反应主要生成单油酸三乙醇胺,反应方程式如下:
 
1.2反应检测原理

油酸和三乙醇胺反应的反应液与过量的氢氧化钾-乙醇溶液在回流的条件下发生皂化反应,生成油酸皂,此过程消耗氢氧化钾。用盐酸尺度溶液滴定残剩的氢氧化钾,同时做空白尝试,按照空白与试样滴定消耗盐酸尺度溶液的差值可计算出皂化物的皂化值。
由于反应液中存在没有反应完全的油酸,也会消耗氢氧化钾,使皂化值测定成果偏高。通过测定反应液的酸值,从皂化值中扣除没有反应的油酸,其差值与反应生成的油酸三乙醇胺皂的量成正比。因此操作扣除酸值后的皂化值可检测皂化反应进行的程度。

2尝试部门
2.1尝试仪器与试剂

尝试仪器:电动搅拌器、电子天平(0.1mg)、电热套、温度计、滴定管、三口烧瓶、回流冷凝管等。试剂:油酸、三乙醇胺、KOH-乙醇溶液(c=0.5mol/L)、HCl尺度溶液(c=0.5mol/L)、酚酞指示剂(10g/L)、溴甲酚绿-甲基红指示剂。

2.2油酸三乙醇胺皂合成方法

别离称取必然质量的油酸和三乙醇胺插手三口烧瓶中,加热搅拌并控制反应温度,经过一按时间反应后住手加热,保温15min摆布,然后降温至50℃以下。
从三口瓶中取2份反应物试样,别离测酸值和皂化值,确定反应进行的程度。通过比力扣除酸值后的皂化值来确定反应物配比、反应温度和反应时间。

2.3皂化值测定方法

取必然的反应液于锥形瓶中,用移液管插手25.00mLKOH-乙醇溶液,插手几粒沸石,连接回流冷凝管,加热回流1h至溶液透明为止。拆下回流冷凝管,向锥形瓶中的热溶液中插手3滴酚酞指示剂,用HCl尺度溶液滴定到指示剂的粉色刚好消失为止。同时做空白试验。皂化值按式(1)计算:
2.4酸值测定方法

称取必然质量的反应液于锥形瓶中,插手25.00mL中性乙醇,滴加3滴酚酞指示剂,用尺度KOH-乙醇溶液滴定至微红色即可。酸值按式(2)计算:

3成果与讨论
3.1反应物料配比

将油酸和三乙醇胺按不同摩尔比(0.8∶1、1∶1、1.2∶1、1.4∶1)别离插手三口烧瓶中,加热搅拌,控制反应温度为120℃,反应时间为2.5h时住手加热,保温15min,降温至50℃以下。取2份反应物试样,测其酸值和皂化值,扣除酸值后的皂化值与反应物料配比的数据见图1。
由图1可知,在2.5h、120℃的条件下,随着反应配比的增加,反应后体系的皂化值先增加后小幅下降。当油酸/三乙醇胺的摩尔比达到1.2∶1(mol/mol)时,体系中皂化值最大,注解油酸三乙醇胺皂生成量较大。

3.2反应温度

  将油酸和三乙醇胺按1.21(mol/mol)插手三口烧瓶中,加热搅拌,别离控制在不同的反应温度下反应2.5h,住手加热,保温15min,降温至50℃以下。取2份反应液体试样,别离测其酸值和皂化值。扣除酸值后的皂化值与反应温度之间的数据见图2。
由图2可见,在物料比为1.2∶1(mol/mol),反应时间为2.5h的条件下,随着反应温度的升高,体系皂化值明显增加,当反应时间达到130℃后,体系中皂化值增加到必然程度后趋于平稳,综合考虑最佳反应温度为130℃。

3.3反应时间

  将油酸和三乙醇胺按1.2∶1(mol/mol)插手三反应不同的时间,取反应液别离测定酸值和皂化值。扣除酸值后的皂化值与反应时间的关系见图3。口烧瓶中,加热搅拌,控制反应温度在120℃,别离反应不同的时间,取反应液别离测定酸值和皂化值。扣除酸值后的皂化值与反应时间的关系见图3。
 
由上述数据可知,在120℃、物料比为1∶1(mol/mol)的条件下,随着反应时间的增加,体系的皂化值逐渐增加,当反应时间达到3.0h时,体系中皂化值接近最大,其后迟缓增加。综合考虑最佳反应时间确定为3h。

3.4调配水基润滑油

  按照水基润滑油的参考配方,取油酸三乙醇胺皂化物12份与蓖麻油皂硼酸络合物12份、聚氧乙烯聚氧丙烯醚2份、自来水56份调合水基润滑油,并插手防腐剂、杀菌剂、消泡剂、防锈剂各0.5份,混合均匀后不雅察看体系不变,不分层,黏度符合尺度GB/T6144的要求,水基润滑油和水互溶性良好。

5结论

  1)尝试研究注解,对于尝试室皂化法合成油酸三乙醇胺皂化物的最佳反应条件是:油酸/三乙醇胺摩尔配比为1.2∶1,反应时间为3h,反应温度为130℃。将合成的油酸三乙醇胺皂化物用于水基润滑油的调合过程中,效果良好。
2)操作扣除酸值后的皂化值评价皂化反应进行的程度是一个有益的测验考试,适合于对有长碳链脂肪酸参与的酯化反应进行程度的检测。酸值反映的是单位质量的反应液中酸性物质(如未反应的油酸为主)相当于氢氧化钾的质量;皂化值则反映的是单位质量的反应液经过皂化反应所消耗氢氧化钾的质量;扣除酸值后的皂化值则反映了反应最终产物量的多少。对于有酸性催化剂参与的酯化反应未做考察,原则上亦可用此法进行评价。

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